苯叉酰胺(AD-67)是一种重要的精细有机化工中间体,广泛应用于医药、农药及化学工业领域。以下从化学性质、制备方法、应用、安全信息及市场供应等方面进行详细介绍:
一、化学性质与物理特性
1. 分子结构与基本参数
- 化学名称:4-二氯乙酰基-1-氧-4-氮螺癸烷
- 分子式:C₁₀H₁₅Cl₂NO₂
- 分子量:252.14
- CAS号:71526-07-3
- 外观:白色粉末或片状结晶
- 熔点:103-105℃
- 闪点:180℃
- 密度:1.32 g/cm³
2. 溶解性
- 易溶于热醇、醚,微溶于水,常温下与乙草胺等除草剂可加热互溶。
二、制备方法
苯叉酰胺的制备工艺主要通过有机合成反应实现,核心原料包括乙醇、液碱、二氯乙酰胺和环己醇,具体步骤如下:
1. 反应条件
- 原料配比:乙醇:液碱:二氯乙酰胺:环己醇 = 53-55%:17-19%:14.7%:13.3%(质量比)。
- 反应步骤:
- 将乙醇、液碱、二氯乙酰胺混合后降温至-5℃以下,缓慢滴加环己醇(0℃以下,5.5-6.5小时)。
- 滴加完成后保持0℃搅拌0.5小时,升温至75-80℃回流4小时,反应结束。
- 冷却后离心分离、烘干得到成品,收率可达80%以上,纯度≥96%。
- 设备要求:反应釜内胆为陶瓷,离心机内胆为不锈钢,以避免腐蚀。
2. 工艺优势
- 反应温度低(常温至80℃),能耗低且环保;
- 无污染,符合绿色化工生产要求。
三、主要应用领域
1. 作为除草剂安全剂
- 核心作用:作为酰胺类除草剂(如乙草胺、甲草胺、EPTC等)的安全剂,可减少药害,提高作物安全性。
- 添加量:通常为3-5%,与除草剂加热互溶后使用。
- 效果对比:与传统安全剂(如二氯丙烯胺)相比,其对水稻二化螟、稻纵卷叶螟的防治效果更显著,LD₅₀值更低。
2. 其他应用
- 医药中间体:用于合成抗生素、维生素等药物;
- 化工领域:作为高分子材料的改性剂或吸附剂。
四、安全与储存
1. 毒性数据
- 大鼠经口LD₅₀:991 mg/kg;小鼠经口LD₅₀:740 mg/kg。
- 对水生生物有一定危害,需避免泄漏至环境。
2. 储存条件
- 阴凉、通风库房,远离火源及氧化剂、酸、碱;
- 储存温度建议低于30℃,湿度控制在干燥环境。
3. 应急处理
- 泄漏时需隔离污染区,使用防尘面具和防护服清理,避免直接接触。
五、市场与供应
1. 主要供应商
- 湖北猫尔沃生物医药有限公司、湖北恒景瑞化工有限公司等企业提供原料药及中间体,产品规格为25kg/桶,价格约50-155元/千克(根据纯度和采购量浮动)。
2. 应用地区
- 覆盖中国华东、华南、华北等主要农业区域,支持全国物流配送。
六、zhuanli与技术进展
- 相关制备zhuanli(CN201510480411.X)于2015年申请,2017年公布,但后续因未缴费被视为撤回。当前技术仍以改进工艺效率和降低成本为核心方向。
总结
苯叉酰胺凭借其高效的安全剂功能和稳定的化学性质,成为农业除草领域的关键中间体。其制备工艺的优化及环保特性进一步推动了在医药和化工领域的应用扩展。如需具体技术细节或采购信息,可参考相关zhuanli文献及供应商资料。