苯叉酰胺(AD-67)是一种重要的精细化工中间体,广泛应用于医药、农药及化学工业领域。以下从多个角度对其性质、制备、应用及安全性进行综合分析:
一、基本性质与结构
1. 化学性质
- 分子式:C₁₀H₁₅Cl₂NO₂,分子量252.14。
- 外观:白色粉末或片状结晶,纯度可达98%以上。
- 物理性质:熔点104℃,闪点180℃,密度1.32 g/cm³,pH值6-8。
2. 别名与标识
- 中文别名:4-二氯乙酰基-1-氧-4-氮螺癸烷,商品名AD-67。
- CAS号:71526-07-3。
二、制备方法
苯叉酰胺的制备主要通过有机合成反应,核心原料包括乙醇、液碱、二氯乙酰胺和环己醇。典型工艺如下:
1. 原料配比:乙醇:液碱:二氯乙酰胺:环己醇 = 53-55%:17-19%:14.7%:13.3%。
2. 反应步骤:
- 将乙醇、液碱、二氯乙酰胺混合后降温至-5℃以下,缓慢滴加环己醇(0℃以下,耗时5.5-6.5小时)。
- 滴加完成后升温至75-80℃回流4小时,反应结束后降温至常温,经离心分离、烘干得到成品。
3. 设备要求:使用2吨级陶瓷内胆反应釜、不锈钢离心机等,确保反应效率与安全性。
4. 产率:优化条件下收率可达80%以上,纯度≥98%。
三、主要应用领域
1. 农药安全剂
- 作为酰胺类除草剂(如乙草胺、甲草胺)的安全剂,可降低除草剂对作物的毒性。例如:
- 乙草胺5.0 μg/mL与苯叉酰胺20.0 μg/mL混用时,对小麦芽的解毒效果达13.07%。
- 一般添加量为3-5%,与乙草胺加热互溶性良好。
2. 医药与化工中间体
- 用于合成医药中间体及高分子材料,例如作为离子交换树脂的骨架材料。
四、安全与操作规范
1. 操作注意事项
- 需密闭操作,佩戴防尘口罩、化学防护眼镜及防毒服,远离火源。
- 搬运时轻装轻卸,避免与氧化剂、酸碱接触。
2. 储存要求
- 储存于阴凉通风处,远离火种,与氧化剂、酸碱分开放置。
3. 应急处理
- 泄漏时需隔离污染区,使用防爆工具收集泄漏物,避免直接接触。
五、研究进展与zhuanli
1. 生产装置优化
- 新型生产装置采用计量槽、陶瓷反应釜、不锈钢离心机等组合,提升反应效率与环保性。
2. 解毒效果研究
- 试验表明,苯叉酰胺对小麦中乙草胺的毒害有一定缓解作用,但无法完全解除。
总结
苯叉酰胺作为高效安全剂,在农业与化工领域具有重要价值。其制备工艺成熟,但需严格遵循安全规范。未来研究可进一步优化反应条件及解毒效能,拓展其在医药等领域的应用。